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药品质量检测方法 X射线衍射法


  【化工仪器网 行业百态】X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法,X射线衍射的应用范围非常广泛,现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中,成为一种重要的实验方法和结构分析手段,具有无损试样的优点。
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  X射线是一种波长很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。
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  当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规律排列的晶胞所组成,而这些有规律排列的原子间的距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的X射线衍射。衍射条件遵循布拉格方程式:
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  在使用X射线衍射法的检测过程中,单晶X射线衍射法(SXRD)的检测对象为一颗晶体;粉末X射线衍射法(PXRD)的检测对象为众多随机取向的微小颗粒,它们可以是晶体或非晶体等固体样品。根据检测要求和检测对象、检测结果的不同需求可选择适应的方法。固体化学物质状态可分为晶态(或称晶体)和非晶态(或称无定型态、玻璃体等)物质两大类。
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  单晶 X 射线衍射法
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  单晶 X 射线衍射法使用一颗单晶体即可获得样品的化合物分子构型和构象等三维立体结构信息,主要包括:空间群、晶胞参数、分子式、结构式、原子坐标、成键原子的键长与键角、分子内与分子间的氢键、盐键、配位键等。
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  单晶 X 射线衍射法是通过两次傅里叶变换完成的晶体结构分析。该方法适用于晶态化学物质的成分、结构、晶型分析。在单晶 X 射线衍射实验中,Cu 靶适用于化合物分子的绝对构型测定,Mo 靶适用于化合物分子的相对构型测定(含有卤素或金属原子的样品除外)。
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  单晶 X 射线衍射技术是定量检测样品成分与分子立体结构的绝对分析方法,它可独立完成对样品化合物的手性或立体异构体分析、及共晶物质成分组成及比例分析(含结晶水或结晶溶剂、药物不同有效成分等)、纯晶型及共晶物分析(分子排列规律变化)等。由于单晶X射线衍射分析实验使用一颗晶体,所以釆用该分析法可获得晶型或共晶的纯品物质信息。
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  粉末 X 射线衍射法
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  粉末 X 射线衍射法可用于样品的定性或定量的物相分析。每种化学物质,当其化学成分与固体物质状态(晶型)确定时,应该具有独立的特征 X 射线衍射图谱和数据,衍射图谱信息包括衍射峰数量、衍射峰位置(2θ 值或 d 值)、衍射峰强度(相对强度,绝对强度)、衍射峰几何拓扑(不同衍射峰间的比例)等。
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  粉末 X 射线衍射法适用于对晶态物质或非晶态物质的定性鉴别与定量分析。常用于固体物质的结晶度定性检查、多晶型种类、晶型纯度、共晶组成等分析。粉末 X 射线衍射实验中,通常使用 Cu ?靶为阳极靶材料。
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  晶态物质的粉末 X 射线衍射峰是由数十乃至上百个锐峰(窄峰)组成;而非晶态物质的粉末 X 射线衍射峰的数量较少且呈弥散状(为宽峰或馒头峰),在定量检测分析时,两者在相同位置的衍射峰的绝对强度值存在较大差异。
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  当化学物质有两种或两种以上的不同固体物质状态时,即存在有多晶型(或称为同质异晶)现象。多晶型现象可以由样品的分子构型、分子构象、分子排列规律、分子作用力等变化引起,也可由结晶水或结晶溶剂的加入(数量与种类)形成。每种晶型物质应具有确定的特征粉末 X 射线衍射图谱。当被测定样品化学结构、成分相同,但衍射峰的数量和位置、绝对强度值或衍射峰形几何拓扑间存在差别时,即表明该化合物可能存在多晶型现象。
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