药品质量检测方法 X射线荧光光谱法

　　【化工仪器网 行业百态】X射线荧光光谱法是照射原子核的X射线能量与原子核的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而在内层电子轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出，所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线荧光谱线。其能量等于原子内壳层电子的能级差，即原子特定的电子层间跃迁能量。
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　　X射线荧光光谱法可用于液体、粉末及固体材料的定性、定量分析。X射线荧光光谱仪可分为波长色散型(WD)和能量色散型(ED)。当X射线照射到供试品时，供试品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X射线。通过准直器经分光晶体分光，按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光X射线按照波长顺序排列成光谱，不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收。根据测得谱线的波长识别元素种类；根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系，计算获得供试品中每种元素含量百分数，即为X射线荧光光谱分析法。
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　　优点在于：首先，与原级X射线发射光谱法比，不存在连续X射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小，谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。其次，与原子发射光谱法相比，除轻元素外，特征(标识)X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。
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　　X 射线荧光光谱法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。
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　　实验前准备
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　　液体供试品可以直接进样分析，固体供试品可以直接压片或与适当的辅剂混合处理后压片进样分析。仪器使用前应使用国家标准物质或其他可溯源的标准物质校正。X射线荧光光谱法中一般应选择强度大、干扰少、背景低的特征谱线作为分析线。
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　　定性分析
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　　根据每种元素特征X射线荧光谱线可对供试品中所含元素种类进行定性分析。
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　　定量测定法
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　　标准曲线法、内标法、标准加入法、数学校正法