基于碰撞反应池多接收等离子体质谱的K-Ca-Fe同位素高精度分析

　　【仪表网 仪表研发】以Nu Sapphire为代表的最新一代含碰撞池CC-MC-ICP-MS，配有传统MC-ICP-MS的高能通道(6kV加速电压)和基于碰撞池技术的低能通道(4kV加速电压)，其中六级杆碰撞反应池使用氢气和氦气，能够有效去除各种含氩基团对⁴¹K⁺、⁴⁰Ca⁺和⁵⁶Fe⁺等造成的干扰(图1)，因此可以在低分辨模式下对K、Ca及Fe同位素开展高精度分析，可有效降低样品测试含量，有利于珍贵样品和低含量样品分析。
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　　中国科学院地质与地球物理研究所成矿元素与同位素分析实验室于2021年4月安装了Nu Sapphire，实验室人员李文君、高炳宇、王静和苏本勋等通过系统优化新一代碰撞反应池(CC)-MC-ICP-MS(Nu Sapphire)的低能路径参数，使用低分辨+碰撞反应池技术，相继建立K、Ca及Fe同位素分析测试方法。
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图1 碰撞反应池多接收等离子体质谱工作原理(以K为例)
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　　K同位素：K溶液上机浓度降低至200 ng/g，δ⁴¹K的长期精度小于0.04‰ (2SD)；在标样-样品间插法的测试分析中，样品和标样的K浓度匹配可扩大至20%，大大提高分析效率；10种地质标样的K同位素分析结果与文献报导一致(图2)，并首次报道了锰结核(NOD-P-1)和铁建造(FeR-2，FeR-4)的K同位素组成，为铁、锰样品的实验室数据比对提供新的依据。
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图2 地质标样与文献中δ41K值的比对
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　　Ca同位素：实现了⁴⁰Ca、⁴²Ca和⁴⁴Ca的同时测定，将Ca测试浓度降低至100 ng g^-1，δ^44/40Ca的长期精度与TIMS相似(2SD < 0.1‰)；11种地质标样的Ca同位素分析结果与文献报导一致(图3)；δ^44/40Ca和δ^44/42Ca的同时测定还可以获得放射性⁴⁰Ca(ε⁴⁰Ca)，⁴⁰Ca作为⁴⁰K衰变子体之一，对高K样品进行ε⁴⁰Ca分析在研究岩浆成因和风化作用中具有较大潜力。
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图3 地质标样与文献中Ca同位素比值的比对
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　　Fe同位素：将Fe上样量降低至50 ng，相对中、高分辨模式提高了~ 40倍，且δ⁵⁶Fe的长期精度优于0.03‰(2SD)；21种地质标样的Fe同位素分析结果与文献报导一致(图4)。
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图4 地质标样与文献中δ⁵⁶Fe的比对
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　　以上研究成果发表于Science China Earth Sciences和Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。本研究受中国科学院地质与地球物理研究所实验技术创新基金(批准号：TEC 202103)和中国科学院青年创新促进会共同资助。
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　　1. Li W, Cui M, Pan Q, et al. High-precision potassium isotope analysis using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Science China Earth Sciences, 2022, 65(8): 1510-1521. DOI: 10.1007/s11430-022-9948-6. [李文君*, 崔梦萌, 潘旗旗, 王静, 高炳宇, 刘善科, 袁梦, 苏本勋*, 赵野, 滕方振, 韩贵琳. 碰撞反应池MC-ICP-MS(Nu Sapphire)高精度钾同位素分析. 中国科学: 地球科学, 2022, 52(9): 1800-1812.]
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　　2. 高炳宇*, 苏本勋*, 李文君, 袁梦, 孙剑, 赵野, 刘霞. High-precision analysis of calcium isotopes using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022. DOI: 10.1039/D2JA 00150k.
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　　3. 王静*, 唐冬梅, 苏本勋*, 袁庆晗, 李文君, 高炳宇, 陈开运, 包志安, 赵野. High-precision iron isotopic measurements in low resolution using collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022, 37(9): 1869-1875. DOI: 10.1039/D2JA00084A.