《土壤及沉积物 六价铬含量的测定》团体标准发布

　　【仪表网 仪表标准】根据国家标准化委员会、民政部印发的《团体标准管理规定》和《中国地质学会团体标准管理办法(试行)》的有关要求，由湖北省地质局第一地质大队牵头研制的《土壤及沉积物 六价铬含量的测定 碱溶液提取-电感耦合等离子体发射光谱法》(T/GSC 002-2022)团体标准，经中国地质学会团体标准委员会审定通过，现予以发布。本标准自2022年12月30日起正式实施。
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　　本文件按照 T/CAS 1.1-2017《团体标准的结构和编写指南》给出的规则起草。参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析；GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南；GB 5085.3 危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别附录 T；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法等规程内容编制。
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　　本文件规定了测定土壤和沉积物中六价铬的电感耦合等离子体发射光谱法? 本文件适用于土壤和沉积物中六价铬的测定? 本文件测定的六价铬的方法检出限为0.3mg/kg，测定下限为1.2mg/kg。
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　　方法原理：
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　　样品经水浴恒温碱消解、离心处理，六价铬保留在浸出液中，浸出液经调 pH 后，在283.563 nm 处，通过使用工作曲线校正基体的影响，用电感耦合等离子体发射光谱仪测量试料溶液中铬的特征强度即为六价铬的特征谱线强度，计算试样中六价铬的含量。
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　　仪器和设备：
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　　1.电感耦合等离子体发射光谱仪，配耐高盐雾化器。
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　　2.磁力搅拌水浴锅：具有磁力搅拌调控器，沸水浴功能。
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　　3.离心机(转速可达 4500r/min)，配聚乙烯/聚丙烯离心管。
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　　4.天平：感量为0.1mg。
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　　5.具塞锥形瓶(250mL带塞)。
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　　6.尼龙筛：0.15mm(100目)。
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　　7.耐高温聚四氟磁力搅拌转子(规格：8*30mm)。
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　　8.比色管(25mL)。
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　　9.一般实验室常用仪器和设备。
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　　样品采集和保存：
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　　按照 HJ/T 166 或 HJ 25.2的相关要求进行样品的采集和保存，按照 HJ 494 或 HJ 495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照 GB 17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。
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　　试样的制备：
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　　准确称取5.0g(精确至0.1mg)样品置于250mL 具塞锥形瓶中，加入50.0 mL碱性提取溶液，再加入2.0mL氯化镁溶液和0.50mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，放入搅拌转子，盖上盖子密封后，置于已经沸腾的磁力搅拌水浴锅中，设置搅拌转速为 800 r/min。待水浴温度重新达到沸腾后，保持沸水浴60 min，取下具塞锥形瓶，冷却至室温。用低速离心机 4500 r/min离心 5min。分取 10.00mL上清液于 25.00mL比色管中，用 1+1硝酸溶液调节溶液 pH 至 7.5±0.5，排尽气泡后用水定容至标线，摇匀后待测。
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　　试样测定：
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　　测试前，用去离子水溶液冲洗系统直到空白强度值降至最低，待分析信号稳定后，在与建立校准曲线相同的条件下分析试样。试样测定过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，试样需稀释后重新测定。
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　　精密度：
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　　每批次随机抽取 5%的试样进行重复性密码分析(样品量少于20个，至少抽检 1 一个)，重复分析与基本分析结果按下式计算，RD%应≤20%。
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　　RD%=(基本分析结果-抽检分析结果)/(基本分析结果+抽查分析结果)×100。