《锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离火焰原子吸收光谱法》发布

　　【仪表网 仪表标准】近日，钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司，中关村材料试验技术联盟，首钢冶金研究院，北京钢研检验认证有限公司等单位发布了《T/CSTM 01145—2022 锌及锌合金 镍含量的测定 萃取分离-火焰原子吸收光谱法》团体标准。实施日期为2023年3月14日。
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　　本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 12805-2015 实验室玻璃仪器 滴定管；GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶；GB/T 12808 - 2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管；HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范等规程内容编制。
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　　本文件规定了用萃取分离-火焰原子吸收光谱法测定金属锌及锌合金中镍的含量，包含原理、试剂、仪器、取制样、分析、结果计算、允许差、试验报告。本文件适用于金属锌及锌合金中 0.00003%～0.010%的镍含量的测定。
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　　原理：
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　　试料用硝酸溶解。在 pH9.6～pH10.0 介质中，采用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)-甲基异丁基甲酮萃取富集镍，并与基体锌分离，将有机相喷雾到原子吸收光谱仪的空气-乙炔火焰中，用镍空心阴极灯做光源，于波长 232.0nm 处测量镍的吸光度，计算出相应的镍的质量分数。
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　　仪器：
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　　1. 一般要求
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　　所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808—2015 规定的A级。
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　　2.火焰原子吸收光谱仪
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　　火焰原子吸收光谱仪，配备镍空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，附带数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标：
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　　1)灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.10μg/mL，检出限不大于0.008μg/mL。
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　　2)最小精密度：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
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　　3.校准曲线的线性
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　　将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
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　　试验报告：
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　　试验报告应包括以下内容：a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料；b) 引用本文件所用的方法；c) 结果及表达形式；d) 测量过程中观察到的异常现象；e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作；f) 试验日期。