《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法》发布

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中甲基汞和乙基汞的测定方法，生态环境部制定了《水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 (HJ 1268—2022)》生态环境保护标准。实施日期2023年6月15日。
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　　本标准主要起草单位：山东省青岛生态环境监测中心。本标准参考GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输；HJ 91.1 污水监测技术规范；HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范；HJ 164 地下水环境监测技术规范；HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测等规程内容编制。
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　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色谱-原子荧光法。
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　　本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲基汞和乙基汞的测定。取样体积为1L，反萃取液体积为3.0ml，进样体积为100μl 时，方法检出限为0.08ng/L～0.1ng/L，测定下限为0.32ng/L～0.4ng/L。详见附录 A。
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　　方法原理：
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　　样品中的甲基汞和乙基汞经二氯甲烷萃取后，用 L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞与 L-半胱氨酸的络合物经液相色谱分离后，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。
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　　仪器和设备：
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　　1.采样瓶：1L 具螺口旋盖的高密度聚乙烯塑料瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。
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　　2.液相色谱-原子荧光联用仪：由液相色谱系统、在线紫外消解装置及原子荧光光谱仪组成。
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　　3.色谱柱：填料粒径为5μm，柱长15cm，内径4.6mm 的C18反相色谱柱，或其他等效色谱柱。
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　　4.汞空心阴极灯。
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　　5.分液漏斗：125ml、250ml、2L。
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　　6.一般实验室常用仪器和设备。
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　　注意事项：
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　　1.液相色谱流动相的平衡时间与原子荧光稳定时间相同。
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　　2.样品测定完成后，液相色谱柱应使用体积分数为50%甲醇水冲洗至少30min，原子荧光管路用水冲洗至少30min。
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　　更多详情请见附件。