《枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法》团标征求意见

　　【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中槲皮素和烟花苷的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
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　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法；NY/T 3950 植物源性食品中 10 种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱-串联质谱法；T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氢槲皮素的测定 高效液相色谱法等规程内容编制。
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　　本文件规定了枸杞中槲皮素和烟花苷的液相色谱检测方法。本文件适用于枸杞中槲皮素和烟花苷的测定和确证。
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　　方法提要：
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　　试样经甲醇溶液超声提取后，经反相色谱柱分离，以保留时间定性，供高效液相色谱仪测定和确证，外标法定量。
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　　仪器和设备：
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　　1.高效液相色谱仪(HPLC)：带二极管阵列检测器或紫外检测器。
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　　2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。
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　　3.超声波清洗器。
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　　4.水相型微孔滤膜：孔径 0.45μm。
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　　5.涡旋混合器。
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　　6.高速冷冻离心机。
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　　试样制备：
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　　取代表性样品研磨均匀分装，密闭常温或冷藏保存。
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　　试样的提取：
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　　称取试样5.0g(精确到0.01g)置于 25mL 容量瓶中，加入 80%甲醇溶液 20mL，超声提取 10min，取出，放冷，用 80%甲醇溶液定容至刻度，混匀，转移至 50mL 离心管中，4000r/min 离心 5min，上清液经 0.45μm 微孔滤膜过滤后，上机待测。
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　　仪器参考条件：
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　　1.色谱柱：C18色谱柱，4.6*250mm，5μm，或性能相当者。
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　　2.流动相：甲醇：0.4%磷酸溶液=50：50。
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　　3.流速：1.0mL/min。
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　　4.检测波长：360nm。
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　　5.进样量：10μL。
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　　6.柱温：25℃。
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　　精密度：
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　　在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。(更多详情请见附件)