《葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法》征求意见
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《葡萄酒中多种有机酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。
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本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》规定编写。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法;GB 5009.157 食品中有机酸的测定;SN/T 4675.5 出口葡萄酒中有机酸的测定 离子色谱法;GB/T 15038 葡萄酒、果酒通用分析方法等规程内容编制。
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本文件规定了葡萄酒中柠檬酸、酒石酸、D-苹果酸、琥珀酸、乳酸、乙酸的液相色谱检测方法。本文件适用于葡萄酒中柠檬酸、酒石酸、D-苹果酸、琥珀酸、乳酸、乙酸的测定和确证。
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方法提要:
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试样直接用水稀释后,经反相色谱柱分离,以保留时间定性,供高效液相色谱仪测定和确证,外标法定量。
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仪器和设备:
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1.高效液相色谱仪(HPLC):带二极管阵列检测器或紫外检测器。
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2.分析天平:感量 0.1mg 和 0.01g。
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3.高速均质器。
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4.超声波清洗器。
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5.水相型微孔滤膜:孔径 0.45μm。
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6.涡旋混合器。
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仪器参考条件:
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1.色谱柱:SB-Aq 色谱柱,4.6*250mm,5μm,或性能相当者。
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2.流动相:0.02mol/L 磷酸二氢钾水溶液。
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3.流速:0.5mL/min。
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4.检测波长:210nm。
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5.进样量:20μL。
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6.柱温:30℃。
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标准曲线的制作:
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将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL 分别注入液相色谱仪,测定相应的峰面积,以标准曲线工作液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
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精密度:
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在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。(更多详情请见附件)