《镍铁 砷、锡、锑、铅和铋含量 ICP-MS》国标征求意见
【仪表网 仪表标准】近日，由山西太钢不锈钢股份有限公司 、鞍钢股份有限公司 、酒钢集团有限公司 、冶金工业信息标准研究院等单位起草的《镍铁 砷、锡、锑、铅和铋含量 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》征求意见稿发布，征求意见截止日期2023年4月7日。
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镍铁是镍含量在 15%～80%之间的合金，相对其它品位高的镍原料(电解镍、烧结镍等)，它具有成本低的优势，近年来被不锈钢生产企业大量采用。国际市场的镍铁通常品位为 15%～50%镍。由于国内镍铁资源有限，我国不锈钢企业一般多采用进口镍铁。国际镍铁产地有法国、加拿大、巴西、日本、危地马拉、乌克兰、马其顿、缅甸等。
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钢中砷、锡、锑、铅、铋 5 种微量元素被称为钢中的“五害”元素，“五害”元素对钢的质量和性能的影响近年来越来越被人们所重视，很多用户已把这 5 种微量元素的高低作为钢材质量的重要指标之一。不锈钢也不例外，特别是核电钢、“手撕钢”、航海航天等领域使用的高等级不锈钢，“五害”元素的指标控制的越来越严格。钢中“五害”元素绝大部分是由炼钢原料带入的。镍铁是冶炼不锈钢的重要原料，因此，检测镍铁中砷、锡、锑、铅、铋五种元素的含量是非常有必要的。
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镍铁产品标准《GB/T 25049-2010 镍铁》中限定了砷、锡、锑、铅、铋含量，合格范围为各元素≤0.01%。该标准中以附件的形式列出了电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定镍铁中“五害”元素的方法，该方法的检测下限只能到 0.005%。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有检出限低，元素谱线容易识别的优点，本项目拟开发 ICP-MS 法测定镍铁中砷、锡、锑、铅和铋的方法，申报制定国家标准。本标准的制定，将实现使用 ICP-MS 法测定镍铁中砷、锡、锑、铅、铋元素的快速准确测定方法的标准化，满足镍铁生产、应用和贸易企业的需求。此次制定 ICP-MS 法测定镍铁中砷、锡、锑、铅和铋的标准方法，是对现有镍铁国家标准体系的补充和完善。
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本文件按照 GB/T 1.1-2020 给出的规则进行起草。参考GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 25049 镍铁；GB/T 25050 镍铁锭或块 成分分析用样品的采取；GB/T 25051 镍铁颗粒 成分分析用样品的采取等规程内容编制。
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本文件规定了镍铁中砷、锡、锑、铅和铋含量的电感耦合等离子体质谱法分析方法。
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本文件适用于镍铁产品中砷、锡、锑、铅和铋的分析。砷元素的测定范围为0.0005%~0.01%，锡元素的测定范围为 0.0002~0.009%，锑元素的测定范围为 0.0002~0.01%，铅元素的测定范围为0.0001~0.008%，铋元素的测定范围为 0.00004~0.0035%。
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方法提要：
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试样用稀硝酸分解，试液稀释至一定体积。稀释的试液经蠕动泵导入电感耦合等离子体质谱仪。用电感耦合等离子质谱仪同时测量砷、锡、锑、铅和铋元素的相关质谱信号强度。
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校准溶液和校准空白与被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配, 采用内标补偿仪器漂移，校正仪器漂移和基体效应。
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仪器和设备：
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1.实验室玻璃仪器
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试验用容量瓶、三角瓶、烧杯、单标线移液管、吸液管等。所有容量器皿应符合GB/T12806和GB/T12808规定的A级。所有玻璃器皿应用盐酸(4.5)清洗，然后再用水洗净。
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2. 电感耦合等离子体质谱仪
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配备有磁扇式电感耦合等离子质谱仪(高分辨电感耦合等离子质谱仪)或四级杆电感耦合等离子质谱仪(低分辨电感耦合等离子质谱仪)或飞行时间电感耦合等离子质谱仪。
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按照每一类型电感耦合等离子质谱仪手册优化电感耦合等离子质谱仪运行。
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所有这三类仪器都需要使用氩气(4.11)作为工作气体, 在分析前先点燃等离子体预热 30～60min以稳定仪器, 其间泵入超纯水清洗雾化器和炬管。具体预热时间依仪器类型不同而定。
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质量校正应在测试前每一天进行，选择元素应覆盖所测元素质量数范围，通常含有 Li、Co、Y、Ce、In、U 等元素, 也可以是其它合适的元素。待仪器稳定后进行测量。
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在仪器分析之前设置仪器参数诸如频率、输出功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量、样品提升速度、样品提升时间、冲洗时间、检测模式、积分时间、重复次数和冲洗时间等以优化灵敏度，使仪器适于测量。
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试验报告：
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试验报告应包括下列内容：a)实验室的名称和地址；b)试验报告的签发日期；c)本文件的文件号；d)识别试样必要的细节；e)分析结果；f)结果的编号；g)在测定过程中观察到的异常现象和本文件中没有规定的可能对试样和认证标准物质的结果产生影响的任何操作。
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更多详情请见附件。
