茶叶中草芽畏、茅草枯残留量的测定液相色谱-串联质谱法征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定，福建省质量检验协会《茶叶中草芽畏、茅草枯残留量的测定液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，现公开征求意见。
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　　茅草枯为内吸传导型脂肪族类除草剂，适用于橡胶园、茶园、林地、桑园及非耕地，防治一年生及多年生禾本科杂草，对多年生深根杂草防效优良。纯品为无臭、无色液体，沸点 185 ~ 190 oC，易溶于水。
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　　草芽畏为内吸传导型苯甲酸类除草剂，也用作植物生长调节剂，通常用于禾本科作物田，进行茎叶处理防除一年生与多年生阔叶杂草。纯品为淡黄色至黄褐色结晶，熔点 126 ~ 127 oC，不溶于水，易溶于多数有机溶剂。
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　　在新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中，饮料类茶叶新增的检测项目草芽畏尚无配套检测标准，经查也不存在可供参考的检测标准；而原有检测项目茅草枯最大残留限量下调至 0.01 mg/kg，当前使用的检测标准(GB 23200.13-2016)定量限为 0.23074 mg/kg，已不能满足使用要求。
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　　因市场检测需求，目前各检测机构使用各自实验室内部方法开展检测工作，良莠不齐，亟需制定统一的标准以规范检测活动、提高检测结果的可靠性。
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　　本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等技术规范编制而成。
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　　本文件规定了茶叶中茅草枯、草芽畏残留量的液相色谱-质谱测定方法。本文件适用于茶叶中茅草枯、草芽畏残留量的测定。
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　　方法原理：
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　　茶叶样品用水提取，提取液经固相萃取净化后，以液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
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　　仪器和设备：
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　　1.液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS，三重四极杆质谱)，配电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平：感量0.1 mg和感量0.01 g。3.离心机：转速不低于10000 r/min。4.氮吹浓缩仪。5.涡旋混合器。6.组织捣碎机。
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　　标准溶液配制：
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　　1.茅草枯标准储备溶液(1000 μg/mL)：称取10 mg(精确至0.1 mg)茅草枯标准品，用乙腈溶解并定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期6个月。
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　　2.草芽畏标准储备溶液(1000 μg/mL)：称取10 mg(精确至0.1 mg)草芽畏标准品，用乙腈溶解并定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期6个月。
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　　3.混合标准中间溶液 (10 μg/mL)：移取100 μL茅草枯、100 μL草芽畏标准储备溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1个月。
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　　4.混合标准使用溶液 (500 ng/mL)：移取500 μL混合准标准中间溶液，用乙腈定容至10 mL，0 ~ 4 oC避光保存，有效期1个月。
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　　试样溶液的测定：
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　　将基质标准溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，以保留时间和定性离子定性，测得定量离子峰面积，试样溶液中目标物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内，超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。