《水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法》团标征求意见
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《水产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
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本标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本标准起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院、宁夏化学分析测试协会、宁夏回族自治区农产品质量安全监测中心、宁夏回族自治区药品检测研究院。
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本标准规定了淡水鱼、淡水虾、海鱼、海虾中 17 种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)的测定法。
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本标准适用于淡水鱼、淡水虾、海鱼、海虾中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外标法测定和确证。
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方法原理：
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在试样中加入乙醇水溶液使蛋白变性提取出邻苯二甲酸酯类物质，离心取上清加入 MgSO4和 PSA净化上机测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,外标法定量。
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仪器和设备：
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1.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。2.分析天平：精度 0.001g。3.涡旋混合器。4.离心机：转速≥4000r/min。5.绞肉机。(注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，正己烷浸泡 4h，在 200 ℃下烘烤 2h，冷却至室温备用。)
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标准溶液配制：
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1.16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL):准确移取邻苯二甲酸酯标准品(1000μg/mL)1mL至 100mL 容量瓶中,用无水乙醇(3.1.1)准确定容至刻度。
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2.16 种邻苯二甲酸酯标准系列工作液:准确吸取 16 种邻苯二甲酸酯标准中间溶液(10μg/mL),用 无 水 乙 醇 ( 3.1.1 ) 逐 级 稀 释 , 配 制 成 浓 度 为 0.00μg/mL 、 0.02μg/mL 、 0.05μg/mL 、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL 、2.00μg/mL 的标准系列溶液,临用时配制。
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3.邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL):准确称取邻苯二甲酸二异壬酯 0.025g(精确到 0.0001g)于 25mL 容量瓶中,用无水乙醇(3.1.1)溶解并准确配制成质量浓度为 1000μg/mL 的标准储备液。
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4.邻苯二甲酸二异壬酯标准系列工作液:准确吸取邻苯二甲酸二异壬酯标准储备液(1000μg/mL),用无水乙醇(3.1.1)逐级稀释,配制成浓度为 0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、 5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL 的标准系列溶液,临用时配制。
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试样处理：
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准确称取 2.0g(精确至 0.001g)制备后的样品于聚四氟乙烯管中，加入 10.0mL80%乙醇水溶液(V/V)(3.1.2)，在涡旋混合器上涡旋 2min，静置 30min。加入 1g K2HPO4(3.1.5)，涡旋 1min。静 置，4000r/min 离心 5min。取上清液 2.0mL 至 10mL 玻璃具塞磨口离心管中，加入 200mg 无水 MgSO4 (3.1.3)、20mg PSA(3.1.4)，涡旋 1min，4000r/min 离心 5min。取上清液上机，供 GC-MS 分析。
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气相色谱参考条件：
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a) 色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱,柱长:30 m,内径:0.25 mm,膜厚: 0.25μm,或性能相当者。b) 进样口温度:270 ℃。c) 程序升温:初始柱温 60℃,保持 1 min；以 20℃/min 升温至 220℃,保持 1min；再以 5℃/min 升温至 280℃,保持 5min 。d) 进样方式:不分流进样。e) 进样量:1μL。
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质谱参考条件：
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a) 电离方式:电子轰击电离源(EI)；b) 传输线温度:280 ℃；c) 离子源温度:200 ℃；d) 监测方式:选择离子扫描(SIM),监测离子见附录 B；e) 溶剂延迟:6min。
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精密度：
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。
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其他：
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本方法的定量限为:邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的定量限为9.0 mg/kg,邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)
定量限为 0.3mg/kg,除 DINP 和 DBP 外其他 16 种目标化合物定量限均为 0.5mg/kg。
