《枸杞中枸杞多糖含量的测定 HPLC法》等3项团标征求意见
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《枸杞中枸杞多糖含量的测定 高效液相色谱法》、《枸杞中玉米黄质类成分含量测定 高效液相色谱法》、《苦豆子中9种生物碱含量的测定 高效液相色谱法》3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
?
《枸杞中枸杞多糖含量的测定 高效液相色谱法》
?
本团体标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏医科大学、宁夏沃福百瑞枸杞产业股份有限公司、宁夏医科大学药品质量检测中心。
?
本团体标准规定了枸杞中枸杞多糖含量的高效液相色谱测定方法。本团体标准适用于枸杞子及其制品中多糖类物质：甘露糖、核糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、岩藻糖含量的测定。
?
方法原理：
?
试样中的多糖类物质先用乙醚和80%的乙醇脱脂和脱色素，再用热水提取后用无水乙醇沉淀多糖，醇沉多糖再用水溶解后以4 moL/L三氟乙酸溶液水解为单糖，再加PMP衍生化，溶液用微孔滤膜过滤后，用高效液相色谱法测定，内标法定量。
?
仪器与设备：
?
1.高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2.分析天平。3.旋转蒸发仪。4.离心机。5.超纯水机。
?
供试品溶液的制备：
?
取-18 ℃冷冻冰箱中保存的枸杞子样品，粉碎，-18 ℃冷冻备用。准确称取枸杞细粉2g(精确至0.01mg)至锥形瓶中，加乙醚200 mL，加热回流2 h，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚，加入80%乙醇200 ml，加热回流2 h，趁热滤过，用80%热乙醇50 mL分次洗涤滤渣和滤器，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加入水200 mL，加热回流3 h，趁热过滤，用少量热水洗涤滤器，合并滤液和洗液，置旋转蒸发仪上浓缩至约5 mL，用水15 mL转移至离心瓶中，加无水乙醇80 mL充分混匀，4 ℃静置12 h，以4000 r/min离心10min，弃去上清液，将残余物溶解在热水中并定量转移至10 mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，并充分混合，转移至离心管中，以4000 r/min离心10 min。取上清液2.0 mL，置5 mL量瓶中，加入4 moL/L三氟乙酸溶液1.0 mL，100 ℃水解3 h，冷却至室温，加入4moL/L氢氧化钠溶液1.0 mL，用水定容至刻度，摇匀。取溶液1.0 mL，置样品瓶中，加入内标使用溶液0.1 mL，加0.4 moL/L氢氧化钠溶液0.5 mL，加0.5 moL/L的PMP甲醇溶液1.0mL，80 ℃加热60 min，冰水浴中放置10 min，加入0.4 moL/L盐酸溶液0.5 mL中和，混匀，转移至离心管中，加入甲苯4 mL，充分振摇后，4000 r/min离心10 min，取下层溶液，用0.45 μm的滤膜过滤，取续滤液即得。
?
《枸杞中玉米黄质类成分含量测定 高效液相色谱法》
?
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准起草单位：宁夏医科大学、宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏沃福百瑞枸杞产业股份有限公司、宁夏中宁枸杞产业创新研究院。
?
本标准规定了枸杞中多种玉米黄质类成分含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于枸杞及其制品中玉米黄质类成分：玉米黄质、β-胡萝卜素、β-隐黄素棕榈酸酯、玉米黄素双棕榈酸酯含量的测定。
?
方法原理：
?
试样中玉米黄质类成分采用正己烷:无水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)提取，用0.1%BHT无水乙醇溶液稀释并定容，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法加校正因子定量。
?
仪器与设备：
?
1.高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2.分析天平。3.超声波清洗器。4.超纯水机。5.0.45 μm 滤膜，有机相。
?
供试品溶液的制备：
?
避光操作。取枸杞样品，50 ℃烘干后，粉碎，混匀备用。取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入溶剂[正己烷:无水乙醇:丙酮:甲苯(10:6:7:7)]20 mL，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液2mL，置5mL 量瓶中，用0.1%BHT 无水乙醇溶液(5.10)稀释至刻度，摇匀，经滤膜(6.5)过滤，上机待测。
?
《苦豆子中9种生物碱含量的测定 高效液相色谱法》
?
本团体标准按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准起草单位：宁夏回族自治区药品检验研究院、宁夏医科大学、宁夏职业技术学院、宁夏紫荆花制药有限公司。
?
本标准规定了苦豆子中9种生物碱类含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于苦豆子中9种生物碱类物质：槐定碱、苦豆碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦参碱、槐果碱、莱曼碱、野靛碱和槐胺碱9种生物碱含量的测定。
?
方法原理：
?
试样中的生物碱类物质用10% NaOH浸润12h，再用甲醇超声提取，微孔滤膜过滤，高效液相色谱法测定，外标法定量。
?
仪器与设备：
?
1.高效液相色谱仪，(配DAD检测器)。2.分析天平。3.超纯水机。4.0.45μm 滤膜，有机相。
?
供试品溶液的制备：
?
取本品粉末(过40目筛)0.5g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加10% NaOH溶液浸润12h后，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声提取(功率 250W,频率33kHZ)40min，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μ的 滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
