《增碳剂中全硫的测定 自动全硫测定仪 库伦法》团标征求意见

　　【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《增碳剂中全硫的测定 自动全硫测定仪(库伦法)》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
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　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由平鑫新材料科技 ( 宁夏 ) 有限公司提出 。本文件起草单位：平鑫新材料科技 (宁夏)有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学学会 。
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　　本标准参考：GB/T 6739 测定方法的精密度；GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定；GB/T 24526-2009 炭素材料全硫含量测定方法；GB/T 214-2007 煤中全硫的测定方法等文件编制而成。
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　　本标准规定了增碳剂中全硫的测定，包含仪器和试剂、试验步骤等内容。本标准适用于增碳剂生产、使用单位。
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　　方法原理：
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　　样品中各种形态的硫在不低于 1150℃高温和催化作用下，于净化的空气流中进行燃烧分解，生成的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾 熔液 所产生的碘和溴进行库仑滴定，电生碘和电生溴所消耗的电量由库仑积分仪积分，并由仪器计算出煤中含硫的毫克数和百分数。
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　　仪器和设备：
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　　采用自动库伦滴定仪，具体参数如下：1、硫的测定范围：0-30%； 2、试样燃烧分析时间：3-5min，其中在 700℃处停留 45s 左右，1050℃处停留 2-4min，自动判定滴定终点；3、控温：保证 0-1100℃高温煅精度 1.0 级；4、升温速度：25-30℃/min，≤30min 可升到 1050℃；5、电解池：容积 400mL，电解铂电极面积 1cm*1.5cm，指示铂电极面积 0.5*1.0cm； 6、供电电源：220V±20%，50HZ。
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　　试验：
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　　自动库伦定硫仪全过程采用微机自动控制，机器接通电源后，通过键盘键入日期和试样重量(3 位数)，按一下启动键，电机正转，带动试样送样棒向前推进，推进到 700℃处时，送样机构自动将信号送入计算机，使用机停转，并延时 45 秒，然后，计算机发出信号，使电机正转带动送样棒继续向前推进，到 1150℃处时送样机构又自动将该信号送入计算机，使电机停转；自动判断电解终点，然后发出信号，使电机反转，把样棒拉回到原来位置，电机停转，测试的全过程结束，打印出测试数据。
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　　结果计算与记录：
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　　按 GB/T 214 的规定所述。以自动库伦定硫仪打印数据为准，于系统界面输入试验时间、试样编号、样重、水分等，进行记录。