湖南省《聚苯胺防腐漆中聚苯胺含量的测定方法》地方标准征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《关于下达2022年地方标准制修订项目第1批增补立项计划的通知》(湘市监标函〔2022〕44号)，由湖南省产商品质量检验研究院起草的《聚苯胺防腐漆中聚苯胺含量的测定方法》湖南省地方标准已完成征求意见稿。根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。
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　　腐蚀每年造成大量经济损失，主要有化学腐蚀和电化学腐蚀，传统涂层对电化学腐蚀/点蚀无能为力，而点蚀不易察觉，可能酿成重大的安全事故。近年来，国内的海工、船舶、油气、材料、钢结构等相关领域的科研和工程技术人员在腐蚀行为及机理、高性能防腐涂料及涂装、新型防腐防污涂料、海洋装备的防腐蚀技术等方面开展了大量的研究工作。
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　　本文件依据GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件由湖南省市场监督管理局归口。本文件起草单位：湖南省产商品质量检验研究院，湖南本安亚大新材料有限公司。
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　　本文件参考GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备；GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南等文件编制而成。
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　　本文件规定了聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定方法。本文件适用于聚苯胺含量不大于8.0 %的聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的测定。
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　　方法原理：
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　　采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)对聚苯胺涂料中聚苯胺进行萃取，再用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，对萃取后的溶液在波长为630 nm±20 nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中聚苯胺的含量。
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　　仪器和设备：
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　　1. 电磁搅拌器；2.离心机；3.G3砂芯漏斗；4.量筒：50 mL，100 mL；5.锥形瓶：300 mL；6.电子天平：精度0.1 mg；7.紫外可见分光光度计。
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　　样品中聚苯胺含量的测试：
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　　称取搅拌均匀后的试样约为2g(精确至0.1mg)，置于锥形瓶中，加入200 mLNMP，室温下磁力搅拌器搅拌16h，转速为200 r/min。然后，将所得搅拌液以G3砂芯漏斗过滤。取15mL的滤液，加入50mL的NMP，搅拌均匀后，取10mL样品放置在离心管中，在离心机上以2000 r/min速度离心4 min。取上层离心液用10 mm比色皿(以NMP为参比)在紫外可见分光光度计上于630 nm±20 nm波长处测试样品溶液吸光度。同时在相同条件下做空白(NMP)，测得空白样的吸光度。通过所测得的样品吸光度和空白吸光度情况，在标准工作曲线计算出样品中聚苯胺的含量Cm。
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　　质量保证与控制：
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　　分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每半年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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　　结果报告：
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　　应至少包括以下内容：a)分析条件；b)计算结果，应包括：标准曲线，聚苯胺样品的吸光度，空白吸光度，聚苯胺样品的浓度、聚苯胺样品的质量分数；c)分析谱图。