安徽省三项地方标准征求意见 涉高效液相色谱法

　　【仪表网 仪表标准】根据安徽省市场监督管理局《关于下达〈区域性地震安全性评价技术规范〉等298项地方标准计划的通知》(皖市监函〔2021〕357 号)要求，安徽省兽药饲料监察所提出制定了《禽蛋中9种禁用药物的残留检测 高效液相色谱-串联质谱法》《鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法》《饲料中癸氧喹酯的测定 高效液相色谱法》等3项地方标准。上述标准均已形成征求意见稿。按照有关规定，现公开征求意见。
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　　《禽蛋中9种禁用药物的残留检测 高效液相色谱-串联质谱法》
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　　本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业农村厅归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所、安徽农业大学等。
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　　本标准规定了禽蛋中的甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、氟苯尼考、氯霉素残留检测的试样制备及高效液相色谱-串联质谱检测方法。
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　　方法原理：
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　　试样中的药物经80%乙腈水溶液提取，经固相萃取净化，洗脱，最后经HPLC-MS/MS法进行分析。
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　　仪器和设备：
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　　1.实验室常用仪器设备。2.实验室常用玻璃器皿。3.高效液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源)。4.高速冷冻离心机。5.氮气吹干仪。6.涡旋振荡器。7.Oasis PRiME HLB柱：60mg，3cc。8.分析天平(精度为10 μg)。
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　　本标准适用于禽蛋中甲硝唑、金刚烷胺、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、强力霉素、氟苯尼考、氯霉素定量检测。
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　　《鸡排泄物中氧氟沙星的含量检测 高效液相色谱-荧光检测法》
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　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由安徽省兽药饲料监察所提出。本文件由安徽省农业农村厅归口。本文件起草单位：安徽中青检验检测有限公司、安徽省兽药饲料监察所、安徽省农业科学院畜牧兽医研究所、安徽农业大学等。
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　　本文件规定了鸡排泄物中氧氟沙星的高效液相色谱荧光检测方法。
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　　方法原理：
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　　试样中的氧氟沙星用醋酸甲醇溶液超声提取，提取液经离心、过滤、浓缩后，通过反向液相色谱柱分离，用配备荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。
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　　仪器和设备：
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　　1.高效液相色谱仪(配荧光检测器)。2.分析天平：感量0.1 mg、0.01 mg。3.高速冷冻离心机：≥16000 r/min。4.超声波仪。5.氮吹仪。6.振动摇床。7.周转式振动仪。8.固相萃取装置。9.滤膜：0.45 μm。
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　　本文件适用于鸡排泄物中氧氟沙星含量的测定。本方法检出限为20μg/kg。
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　　《饲料中癸氧喹酯的测定 高效液相色谱法》
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　　本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。本标准由安徽省农业农村厅归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。
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　　本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中癸氧喹酯的方法。
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　　方法原理：
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　　试样中的癸氧喹酯经氯化钙甲醇溶液超声提取，过滤后用高效液相色谱柱分离，经紫外检测器检测，外标法定量。
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　　仪器和设备：
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　　1.实验室常用仪器设备。2.实验室常用玻璃器皿。3.离心机：3000 r/min。4.超声波仪。5.分析天平：感量0.1mg、0.01mg。6.高效液相色谱仪(配紫外检测器)。
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　　本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中癸氧喹酯的测定。