两项安徽省地方标准征求意见 涉高效液相色谱法

　　【仪表网 仪表标准】?根据安徽省市场监督管理局《关于下达〈城市再生水管网工程技术标准〉等66项地方标准计划的通知》要求(皖市监函〔2021〕225 号)，安徽省兽药饲料监察所提出修订《饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法》(修订DB34/T 1363-2011)、《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》(修订DB34/T 1376-2011)等2项地方标准。上述标准均已形成征求意见稿。按照有关规定，现公开征求意见。
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　　《饲料中喹烯酮的测定高效液相色谱法》
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　　喹烯酮属于喹噁啉类为合成抗菌药，对革兰氏阴性菌有很强的杀菌力，特别对致病性溶血性大肠杆菌敏感性最高，对密螺旋体也有抑制作用，添加在饲料中具有明显的抗菌和促生长作用，可促进蛋白质同化，提高饲料转化率与瘦肉率，因其效果好，价格便宜，但研究发现具有蓄积毒性和致突变性，农业农村部于2018年发文禁止在饲料中添加喹烯酮，对于饲料中喹烯酮的测定，农业农村部2086号公告采用液相色谱-串联质谱法，该方法采用仪器价格昂贵，一般检测机构普及率不高，并且这类物质为达到促生长、提高瘦肉率的效果，其在饲料中的添加量高于5 mg/kg；安徽省地方标准《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》(DB34/T 1363-2011)，有些地方不完善，比如方法中试样的制备，不能满足当前新型饲料中喹烯酮检测，为了加强对饲料监管，本次参考相关文献报道，重新修订了《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》(DB34/T 1363-2011)，以满足当前规范化检测，对推动我省饲料工业健康发展具有重要意义。
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　　本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DB34/T 1363-2011《饲料中喹烯酮的测定-高效液相色谱法》，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准名称，删除了标准名称中的连接符“-”；增加方法检出限、定量限为；修改了原理(见第3章)；修改了试剂和材料内容(见第4章)；增加了仪器设备(见第5章)；修改“色谱条件”优化了样品制备(见第7章)；修改了结果计算与表述(见第7.4章)；修改结果确认方法表述(见第8章)。
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　　方法原理：
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　　试样中的喹烯酮用流动相溶液超声提取后，经离心、过滤后的试样溶液注入高效液相色谱系统中进行分离，用紫外检测器检测，外标法计算喹烯酮的含量。
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　　仪器和设备：
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　　1.高效液相色谱仪(配紫外检测器)。2.分析天平：感量0.1mg、0.01mg。3.Ph酸度计。4.离心机：≥8000r/min。5.超声波仪。6.分析筛：孔径0.42mm。7.粉碎机。8.微孔滤膜：孔径0.45μm尼龙滤膜。
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　　本标准规定了饲料中喹烯酮含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中喹烯酮的测定。本方法检出限为0.5mg/kg，定量限为1.0mg/kg。
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　　《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》
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　　近两年来，非洲猪瘟疫情的影响使得猪肉价格波动较大，禽蛋日益成为人们餐桌上主要的优质蛋白质来源，其食品安全问题备受关注。由于养殖门槛低，技术水平参差不齐，禽蛋中可能存在的药物残留种类繁多。鸡蛋作为中国老百姓餐桌上最常见的禽蛋种类，其食品安全问题更是重中之重。安徽省兽药饲料监察所通过对全省蛋鸡养殖场的抽样检测，发现大量违规使用氟苯尼考的情况。2011版地标DB34T1376-2011中制定的色相色谱法，耗时较长，且用到有毒有害物质较多，已不适应当今检测工作的需求。液相色谱质谱法，前处理步骤简单，所需试剂少，对环境友好；使用超高效液相色谱，节约大量时间，适合大规模检测和筛查工作；检出限和定量限较气相色谱质谱法均有大幅度降低。因此，修订地标DB34T1376-2011，有利于提高我省检测鸡蛋中氟苯尼考含量的技术水平，后期如果条件允许，也将考虑扩大到其他禽蛋种类。
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　　本标准按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准代替DB34/T 1376-2011《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定-高效液相色谱法》，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了标准名称，将原标准中的高效液相色谱法改为了液相色谱质谱法，删除原标题中的—号；增加方法检出限、定量限；修改了原理(见第3章)；修改了试剂和材料内容(见第4章)；更改了仪器和设备(见第5章)；修改了色谱条件，增加了质谱条件和定性、定量离子对(见第7章)；修改了结果计算与表述(见第7.3.1章)；修改了液相色谱洗脱模式(见7.2.1 表2)。
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　　方法原理：
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　　样品在乙腈水溶液提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化，氮吹吹干浓缩后用流动相初始比例定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.8μm) ，以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A+乙腈为流动相B进行梯度洗脱。
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　　仪器和设备：
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　　1.超高效液相色谱串联质谱仪。2.分析天平：感量0.1 mg、0.01 mg。3.离心机：≥3000 r/min。
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　　4.超纯水仪。5.微孔滤膜：孔径0.22 μm尼龙滤膜。6.涡动仪。7.水平摇床。8.氮吹仪。9.50ml离心管。10.移液器： 200ul、1000ul。11.一次性注射器：1ml。
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　　本标准规定了鸡蛋中氟苯尼考含量测定的液相色谱质谱法。本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考含量测定。本标准定量限为2μg//kg。