湖南省《大米中的镉测定-无前处直接测定法》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《湖南省市场监督管理局关于下达2020年地方标准制修订项目计划的通知》(湘市监标函〔2020〕21号)，由湖南省产商品质量检验研究院起草的《大米中的镉测定-无前处直接测定法 》湖南省地方标准已完成征求意见稿。根据《地方标准管理办法》的要求，现面向社会公开征求意见。
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　　镉是对人体有害的元素，是世界卫生组织识别为引起重大公共卫生关注的四种金属污染物之一。在自然界中多以化合态存在，含量很低，大气中含镉量一般不超过0.003μg/m3，水中不超过10μg/L，每千克土壤中不超过0.5mg。这样低的浓度，通常不会影响人体健康。但工业生产把大量的金属镉排放到人类生存环境中，然后通过直接接触或食物链富集，从而引起镉中毒。
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　　近年来，镉污染造成的食品安全事故引起各界人民的广泛关注，尤其是镉大米事件。在广西、湖南的某些地区，已经发现重度污染的镉米，某些村落已经有多名村民出现镉中毒症状，而这些地区仍在种植、出售和食用受到严重镉污染的稻米。
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　　因此面对日益严重的镉大米污染，加强监管和提升检验能力是迫切需要解决的问题。现有的测定大米中镉含量的方法主要有GB 5009.15-2014中石墨炉原子吸收光谱法、LST6125-2017中快速测定固体进样原子荧光法，GB 5009.268-2016和LST6136-2019中的电感耦合等离子体质谱法。本标准是用固体进样电热蒸发原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
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　　本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第一部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。本标准起草单位：湖南省产商品质量检验研究院、长沙开元弘盛科技有限公司、湖南省微生物研究院、长沙市农产品质量监测中心、湘潭市农产品质量安全检测管理站、常德市农产品质量安全监测中心、郴州市农业农村局 、岳阳县市场检验检测中心。
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　　本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。本标准适用于大米中镉含量的测定。
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　　方法原理：
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　　大米样品导入电热蒸发器后，在空气流下完成干燥、燃烧过程，在富氢气流中完成热解过程释出镉，各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化，镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
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　　试剂与材料：
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　　除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。1.镉标准储备液：ρ (Cd)=100.0 mg/L。2.硝酸(HNO3)：优级纯。3.硝酸溶液(1%)：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。4.镉标准使用溶液：ρ (Cd)=1.0 mg/L，取1.00 mL镉标准储备液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL，常温下可保存1个月。
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　　仪器和设备：
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　　1.测镉仪：配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。2.镉空心阴极灯。3.分析天平：感量为0.0001 g。4.样品粉碎机。(注：火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接，可显著提高样品测试稳定性和准确性；热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料，有利于得到稳定的信号峰。)
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　　测定：
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　　称取0.1 g样品(精确至0.001 g)于样品舟中，按照6.3和6.4推荐的仪器条件和方法程序测试样品。如测得的样品中镉超出标准曲线范围，在保证样品均匀性的条件下可在0.02 g~0.3 g范围内调整取样量。(注：当称样量小于0.1 g时精确至0.0001g。)
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　　精密度：
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　　样品中镉含量大于1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；
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　　样品中镉含量大于0.100mg/kg且小于或等于1.00mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；
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　　样品中镉含量小于或等于0.100mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。