生态环境部发布首个水质VOCs便携气相色谱质谱标准

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中挥发性有机物的应急测定方法，制定本标准。
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　　本标准为首次发布。本标准参考GB/T 32210 便携式气相色谱-质谱联用仪技术要求及试验方法；HJ 442.9 近岸海域环境监测技术规范 第九部分 近岸海域应急与专题监测；HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范等文件编制而成。
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　　本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中挥发性有机物的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准于2022年3月1日实施。
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　　方法原理：
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　　在一定的温度条件下，顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发，被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱分离，用质谱检测器检测，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于56种目标化合物以外的物质，通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。
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　　仪器和设备：
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　　1.采样瓶：40ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。
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　　2.便携式气相色谱-质谱仪：具有吸附热脱附模块、气相色谱模块(具程序升温功能)，以及四极杆或离子阱质谱模块。质谱模块具有70eV 电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子扫描、自动/手动调谐、谱库检索及定量分析等功能，性能指标应符合 GB/T 32210 要求。所有样品经过的管路和接头均应进行惰性化处理。
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　　3.便携式顶空进样器：加热温度控制在室温至80 ℃之间，温度控制精度为±1 ℃。
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　　4.毛细管色谱柱：15m×0.25mm×1.0μm或10m×0.1mm×0.4μm，固定相为100%二甲基聚硅氧烷，也可使用其它等效毛细管色谱柱。
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　　5.内置吸附管：装填 Tenax、Carbopack、硅胶等吸附剂，或者其他等效吸附剂。
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　　6.顶空进样瓶：使用与便携式顶空进样器配套的玻璃顶空瓶，带聚四氟乙烯涂层密封垫。
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　　7. 一般常用仪器和设备。
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　　本标准适用于突发环境事件中地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中甲苯等56种挥发性有机物的现场应急测定。其他挥发性有机物也可采用本方法进行定性和浓度估算。
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　　在全扫描模式下，当顶空进样瓶中样品体积为10.0 ml、气体进样体积为8ml、不分流进样，或顶空进样瓶中样品体积为20.0ml、气体进样体积为100ml、分流比为40:1，56种目标化合物的方法检出限为1μg/L～3μg/L，测定下限为4μg/L～12μg/L，详见附录 A。